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Recristallisation

Les composés solides obtenus par synthèse organique ou extraits de substances naturelles sont souvent contaminés par de faibles quantités d’impuretés. La technique habituelle de leur purification est la recristallisation, basée sur leur différence de solubilité à chaud et à froid dans les solvants.

La solubilité d’un solide augmente généralement avec la température ; aussi lorsqu’il est solubilisé dans un solvant chaud, sa cristallisation peut-être provoquée par le refroidissement de la solution jusqu'à sa sursaturation. La recristallisation consiste donc à dissoudre d’abord le solide à purifier dans un solvant ou dans un mélange de plusieurs solvants chaud, généralement à l’ébullition, puis à refroidir la solution pour provoquer la cristallisation du solide que l’on isole par filtration.

Réalisation : On introduit la moitié de la quantité de solvant estimée nécessaire. On chauffe le mélange jusqu'à proximité du point d'ébullition et on ajoute graduellement du solvant jusqu'à dissolution complète du solide, en ramenant à proximité du point d'ébullition après chaque addition. Cette façon de procéder est délicate. On doit s'assurer que la dissolution est complète, sans dépasser la quantité minimale de solvant nécessaire, ce qui entraînerait une perte importante de produit lors de la cristallisation. La dissolution obtenue, on ajoute un excès de 10 % de solvant et on porte à l'ébullition. La qualité des cristaux obtenus dépend pour une grande part de la vitesse de refroidissement de la solution :
si le refroidissement est trop rapide, les cristaux sont petits et risquent d'être impurs
si le refroidissement est trop lent, les cristaux sont gros et emprisonnent des impuretés et du solvant dans le réseau cristallin.

La façon suivante de procéder donne souvent de bons résultats : refroidissement lent au contact de l'air ambiant, puis immersion du récipient dans un bain réfrigérant, le plus souvent de la glace. Evidemment, la température de ce bain ne doit pas être inférieure au point de congélation du solvant.

La cristallisation s'amorce généralement dès que la température de la solution commence à baisser et elle dure normalement de 15 à 30 minutes. Il peut arriver que, même si la température est basse, il ne se forme pas de cristaux. La solution est alors dans un état d'équilibre instable, la sursaturation. Il s'agit de rompre cet équilibre. Pour cela, plusieurs méthodes peuvent être employées, dont le succès est aléatoire. La première consiste à frotter vigoureusement les parois du récipient sous la surface du liquide avec une tige de verre. Dans la seconde, la cristallisation est amorcée en ensemençant la solution froide, tout en l'agitant fortement, avec un cristal de produit à purifier ou mieux, avec un cristal de produit pur.

(Résumé d’un article disponible sur le web à l’adresse : http://membres.lycos.fr/xjarnot/Decouvrir/Recristallisation.html)


Date de création : 29/07/2012 10:56
Catégorie : SPC - Chimie-Techniques
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